颗粒粒度粒形测量的新技术
2005-10-17 00:00
1 概述
关于材料的研究和生产过程经常会涉及到颗粒状材料的物理特性，例如粒度大小，比表面积等参数。颗粒的粒度分布以及颗粒的形状对于最终产品的宏观物理性能，例如抗冲击性能、强度、流动性等有着非常重要的影响。此外，面向材料宏观物理性能发展的数学模拟和仿真也要求在数学建模之前得到关于颗粒大小和形状的实际信息，所有这些都要求对颗粒的粒度和粒形进行准确分析。
目前测量颗粒粒度的方法很多，有筛分法，沉降法，激光衍射法，电阻法以及静态图像法。关于这些方法的详细介绍可以参考有关书籍，这里就不赘述了。值得指出的是在激光衍射法中，其理论基础是FRAUNHOFF衍射或者MIE散射理论，这两种方法都是根据颗粒在焦平面上形成的衍射以及散射信号的强弱来推算颗粒的大小。而传统的图像法中，是借助显微镜、摄像头或数码像机和图形采集卡利用计算机软件对采集的图像进行处理和计算，从而得到颗粒的大小以及形状参数。考虑到这种方法单次所测到的颗粒个数较少，一般采用通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。本文将针对这两种方法的局限性，首先介绍使用激光通道利用时间转换理论直接测量粒度分布，然后进一步讨论如何使用高分辨率显微摄像头进行动态颗粒粒形和粒度测量。
2 时间转换理论
2.1 测量原理
时间转换理论(Time of Transition，TOT)是指把时间域上的测量结果转换为空间域上测量值。图1给出了安米德(Ankersmid)粒度测量系统的示意图，测量使用的是波长为632.8nm的He-Ne 激光束（A），其功率为2MW,通过旋转的楔形棱镜（B）对样品测量区域（G）进行圆形扫描，测量颗粒位于样品测量区域内，它们可以是动态的也可以是静态的。
当颗粒遮挡住旋转中的激光束时，它就会引起PIN光电二极管（D）拾取的激光束信号强度的降低，这个时间的时刻为tB，由于激光束是在高速旋转运动的，当激光束扫过颗粒后，会引起PIN光电二极管（D）拾取的激光束信号强度的增加，这个时刻为tD(见图2)。由于激光束的旋转线速度v是已知的，因此该颗粒的大小d即可用下面的公式直接计算出来: d=v·(tB-tD)
需要注意的是，对于一个球形颗粒，激光束不可能每次都是扫过球心（中心交互），也存在大量的非中心交互，如下图3所示。然而，中心和非中心交互会在信号拾取端产生不同的交互信号，从而可以在软件中通过特别设计的模式识别算法将非中心交互剔除。
2.2 特点
2.2.1 直接测量
从上面对于时间转换理论(TOT)的基本原理的讨论可以看出， TOT是直接对于每个单独的颗粒进行粒度测量的，而不是更据测得的其他特性例如衍射图谱强度，电导率变化等二级特性等推算出来的，在这些二级特性里面含有很多不同颗粒交互作用和相互影响，这是TOT与其他粒度测量方法最大的不同。
2.2.2 与光学特性无关
在TOT粒度测量过程中，不像激光衍射或者散射理论那样,需要知道材料的光学特性如折射指数等等，因此对于未知材料特性和参数的颗粒，特别是混合物颗粒的测量,因为混合物颗粒中不同材料的光学特性不同，很难计算其综合光学特性值。因此使用时间转换理论进行粒度测量的结果更加客观、准确。
2.2.3 透明颗粒测量
对于透明颗粒（例如钻石）的测量，激光衍射法很难进行分析。但是如果使用TOT理论，透明度不同的颗粒会产生不同的交互信号，如图4所示。透明颗粒由于其聚焦作用，会产生一个中间高的交互信号，如图4(a)所示；不透明颗粒的交互信号和2.1节所述的信号一致，如图4(c)所示；而半透明颗粒的交互信号介于两者之间，如图4(b)所示。通过软件很容易识别出这些不同的交互信号，从而实现对透明颗粒的测量。
此外，通过实现模块化设计并配合不同的测量池模块，使用TOT可以测量高浓度样品，基本不需对样品进行稀释。对于特殊材料例如纤维、气溶胶、低熔点的油脂和蜡等，安米德都提供不同的测量池模块来满足科研人员的需求。
3 动态粒形分析
3.1 概述
材料科学研究的深入和对于数学建模的要求，使得材料基本参数日趋复杂，除了传统的颗粒粒度大小和粒度分布，很多研究需要了解诸如弗雷特直径(Feret Diameter)、长细比(Aspect Ratio)、形状因子(Shape Factor)、卷曲度(Curl Index)等关于颗粒粒形形貌的参数。例如对于图5所示的两种颗粒，很难仅仅用一个粒度大小来完整地描述它们。
3.2 基于图像的粒形分析
传统的粒形分析是静态的，只能通过变换视场来实现静态样品的观测，耗时而且准确度低。安米德研发的动态粒形分析技术则在很大程度上提高了分析的精度并且缩短了分析所需的的时间。如图1所示，颗粒处于正常流动状态中，视频粒形分析通道采用一个高分辨率的CCD显微摄像头(F)配合图像采集卡，提供对于测量区(C)焦点平面上的图像，然后传给图像分析软件进行粒形分析计算。图像的照明由一个同步频闪光源(E)来提供，其强度和脉冲宽度都可以通过软件来控制。采集到的图像除了传到计算机上的帧捕获卡供分析以外，还可以显示在计算机屏幕上供研究人员进行辅助观察。
在图像分析软件中，软件可以消除焦点外的颗粒、提供图像增强和优化和自动照明校正等功能,以保证得到清晰的高质量的图像用于进一步的粒形分析。为了实现自动分析，软件还提供了宏语言支持，除了标准的宏语言模块以外，还允许用户根据自己的需求订制自己的分析方法。功能强大的图像分析软件允许对多种粒形参数进行统计和分析计算,包括弗雷德直径、面积、周长、形状因子、长细比等，这些二维粒度粒形信息与激光分析数据形成了良好的互补。此外，软件还设计有粒形参数过滤功能，剔除不满足要求的颗粒，实现更高级的应用。
3.3 应用举例
……
摘自《中国水泥》2004年 12月号
关于材料的研究和生产过程经常会涉及到颗粒状材料的物理特性，例如粒度大小，比表面积等参数。颗粒的粒度分布以及颗粒的形状对于最终产品的宏观物理性能，例如抗冲击性能、强度、流动性等有着非常重要的影响。此外，面向材料宏观物理性能发展的数学模拟和仿真也要求在数学建模之前得到关于颗粒大小和形状的实际信息，所有这些都要求对颗粒的粒度和粒形进行准确分析。
目前测量颗粒粒度的方法很多，有筛分法，沉降法，激光衍射法，电阻法以及静态图像法。关于这些方法的详细介绍可以参考有关书籍，这里就不赘述了。值得指出的是在激光衍射法中，其理论基础是FRAUNHOFF衍射或者MIE散射理论，这两种方法都是根据颗粒在焦平面上形成的衍射以及散射信号的强弱来推算颗粒的大小。而传统的图像法中，是借助显微镜、摄像头或数码像机和图形采集卡利用计算机软件对采集的图像进行处理和计算，从而得到颗粒的大小以及形状参数。考虑到这种方法单次所测到的颗粒个数较少，一般采用通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。本文将针对这两种方法的局限性，首先介绍使用激光通道利用时间转换理论直接测量粒度分布，然后进一步讨论如何使用高分辨率显微摄像头进行动态颗粒粒形和粒度测量。
2 时间转换理论
2.1 测量原理
时间转换理论(Time of Transition，TOT)是指把时间域上的测量结果转换为空间域上测量值。图1给出了安米德(Ankersmid)粒度测量系统的示意图，测量使用的是波长为632.8nm的He-Ne 激光束（A），其功率为2MW,通过旋转的楔形棱镜（B）对样品测量区域（G）进行圆形扫描，测量颗粒位于样品测量区域内，它们可以是动态的也可以是静态的。
当颗粒遮挡住旋转中的激光束时，它就会引起PIN光电二极管（D）拾取的激光束信号强度的降低，这个时间的时刻为tB，由于激光束是在高速旋转运动的，当激光束扫过颗粒后，会引起PIN光电二极管（D）拾取的激光束信号强度的增加，这个时刻为tD(见图2)。由于激光束的旋转线速度v是已知的，因此该颗粒的大小d即可用下面的公式直接计算出来: d=v·(tB-tD)
需要注意的是，对于一个球形颗粒，激光束不可能每次都是扫过球心（中心交互），也存在大量的非中心交互，如下图3所示。然而，中心和非中心交互会在信号拾取端产生不同的交互信号，从而可以在软件中通过特别设计的模式识别算法将非中心交互剔除。
2.2 特点
2.2.1 直接测量
从上面对于时间转换理论(TOT)的基本原理的讨论可以看出， TOT是直接对于每个单独的颗粒进行粒度测量的，而不是更据测得的其他特性例如衍射图谱强度，电导率变化等二级特性等推算出来的，在这些二级特性里面含有很多不同颗粒交互作用和相互影响，这是TOT与其他粒度测量方法最大的不同。
2.2.2 与光学特性无关
在TOT粒度测量过程中，不像激光衍射或者散射理论那样,需要知道材料的光学特性如折射指数等等，因此对于未知材料特性和参数的颗粒，特别是混合物颗粒的测量,因为混合物颗粒中不同材料的光学特性不同，很难计算其综合光学特性值。因此使用时间转换理论进行粒度测量的结果更加客观、准确。
2.2.3 透明颗粒测量
对于透明颗粒（例如钻石）的测量，激光衍射法很难进行分析。但是如果使用TOT理论，透明度不同的颗粒会产生不同的交互信号，如图4所示。透明颗粒由于其聚焦作用，会产生一个中间高的交互信号，如图4(a)所示；不透明颗粒的交互信号和2.1节所述的信号一致，如图4(c)所示；而半透明颗粒的交互信号介于两者之间，如图4(b)所示。通过软件很容易识别出这些不同的交互信号，从而实现对透明颗粒的测量。
此外，通过实现模块化设计并配合不同的测量池模块，使用TOT可以测量高浓度样品，基本不需对样品进行稀释。对于特殊材料例如纤维、气溶胶、低熔点的油脂和蜡等，安米德都提供不同的测量池模块来满足科研人员的需求。
3 动态粒形分析
3.1 概述
材料科学研究的深入和对于数学建模的要求，使得材料基本参数日趋复杂，除了传统的颗粒粒度大小和粒度分布，很多研究需要了解诸如弗雷特直径(Feret Diameter)、长细比(Aspect Ratio)、形状因子(Shape Factor)、卷曲度(Curl Index)等关于颗粒粒形形貌的参数。例如对于图5所示的两种颗粒，很难仅仅用一个粒度大小来完整地描述它们。
3.2 基于图像的粒形分析
传统的粒形分析是静态的，只能通过变换视场来实现静态样品的观测，耗时而且准确度低。安米德研发的动态粒形分析技术则在很大程度上提高了分析的精度并且缩短了分析所需的的时间。如图1所示，颗粒处于正常流动状态中，视频粒形分析通道采用一个高分辨率的CCD显微摄像头(F)配合图像采集卡，提供对于测量区(C)焦点平面上的图像，然后传给图像分析软件进行粒形分析计算。图像的照明由一个同步频闪光源(E)来提供，其强度和脉冲宽度都可以通过软件来控制。采集到的图像除了传到计算机上的帧捕获卡供分析以外，还可以显示在计算机屏幕上供研究人员进行辅助观察。
在图像分析软件中，软件可以消除焦点外的颗粒、提供图像增强和优化和自动照明校正等功能,以保证得到清晰的高质量的图像用于进一步的粒形分析。为了实现自动分析，软件还提供了宏语言支持，除了标准的宏语言模块以外，还允许用户根据自己的需求订制自己的分析方法。功能强大的图像分析软件允许对多种粒形参数进行统计和分析计算,包括弗雷德直径、面积、周长、形状因子、长细比等，这些二维粒度粒形信息与激光分析数据形成了良好的互补。此外，软件还设计有粒形参数过滤功能，剔除不满足要求的颗粒，实现更高级的应用。
3.3 应用举例
……
摘自《中国水泥》2004年 12月号
编辑：
监督：0571-85871667
投稿：news@ccement.com
本文内容为作者个人观点，不代表水泥网立场。如有任何疑问，请联系news@ccement.com。（转载说明）
