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原子吸收法测定石灰石中的元素<二>

2000/10/13 00:00 来源:

文章详细介绍了用原子吸收光谱法测定石灰石中的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的测定方法和注意事项,并用石灰岩国家标准物质进行验证,结果表明,该方法简便、快速、准确。......

2 结果与讨论
(1) 分析谱线的选择。选择分析谱线的原则一般有三条:一是选择性好,抗干扰能力强,即用所选谱线测定样品时,不出现干扰或干扰比较小;二是谱线的最佳工作范围接近测定值,以避免大倍数稀释样品或仪器探测不到;三是线性范围比较广,以利于准确测定。根据这些要求,我们通过实验研究,综合分析后确定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm为测试分析谱线。
(2) 干扰及其消除。选用这些分析谱线进行测试,为了考查其干扰程度,我们做了回收试验。发现用原始溶液直接测定Mn基本不受干扰,回收率在97.0%~102.0%之间。将原始溶液分别稀释10倍、50倍、200倍,测定Fe、K、Na、Mg和Ca的测试结果表明,此时基体及共存元素几乎不干扰测定,回收率在95.0%~104.0%之间,因而无需添加基体改进剂或进行基体匹配,使得测定简单,方便,快速。
(3) 结果计算。由于仪器测试结果为元素的质量浓度值(μg/ml),将元素的质量浓度值换算成质量分数按以下公式进行计算:
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中:R%——各元素氧化物的质量分数;

C ——各元素的测试质量浓度值,μg/ml;

V——定容体积,ml;

G——样品质量,g;

M——各元素与氧化物之间的换算系数。
(4) 测试方法的验证。为了验证方法的准确性,我们选择了三种成分相差很大的石灰岩国家标准样品进行测试,为了方便比较,我们将样品的标准值及测定结果列于表3。在测试过程中,如果样品浓度超过标准工作曲线应将样品稀释至曲线工作范围内。

 表3 样品的标准值和测定结果

样品名称 项 目 CaO MgO Fe2O3 K2O Na2O MnO
GBW03105石灰岩 标准值yes"> 1.40 0.14 0.059 0.026 0.0045
测定值 52.8 1.44 0.15 0.064 0.023 0.0048
GBW03107 石灰岩 标准值 yes"> 49.94 2.18 0.78 0.50 0.026 0.019
测定值 49.3 2.10 0.77 0.52 0.025 0.017
GBW03108石灰岩 标准值 yes"> 47.49 3.63 1.97 0.23 0.024 0.19
测定值 46.9 3.51 1.94 0.25 0.022 0.20

将表3的两种数值进行比较,可以看出,样品的测定值与标准值基本吻合,误差很小,说明此方法是可行的。
(5)注意事项。在测定样品中的Ca、Mg时,应仔细调整燃烧头高度及空气-乙炔气的比例,使得Ca、Mg的测试信号达到最大。

编辑:

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投稿:news@ccement.com

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