原子吸收法测定石灰石中的元素<二>

2 结果与讨论
（1） 分析谱线的选择。选择分析谱线的原则一般有三条：一是选择性好，抗干扰能力强，即用所选谱线测定样品时，不出现干扰或干扰比较小；二是谱线的最佳工作范围接近测定值，以避免大倍数稀释样品或仪器探测不到；三是线性范围比较广，以利于准确测定。根据这些要求，我们通过实验研究，综合分析后确定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm为测试分析谱线。
（2） 干扰及其消除。选用这些分析谱线进行测试，为了考查其干扰程度，我们做了回收试验。发现用原始溶液直接测定Mn基本不受干扰，回收率在97.0%～102.0%之间。将原始溶液分别稀释10倍、50倍、200倍，测定Fe、K、Na、Mg和Ca的测试结果表明，此时基体及共存元素几乎不干扰测定，回收率在95.0%～104.0%之间，因而无需添加基体改进剂或进行基体匹配，使得测定简单，方便，快速。
（3） 结果计算。由于仪器测试结果为元素的质量浓度值（μg/ml），将元素的质量浓度值换算成质量分数按以下公式进行计算：
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中：R%——各元素氧化物的质量分数；

C ——各元素的测试质量浓度值，μg/ml；

V——定容体积，ml；

G——样品质量，g；

M——各元素与氧化物之间的换算系数。
（4） 测试方法的验证。为了验证方法的准确性，我们选择了三种成分相差很大的石灰岩国家标准样品进行测试，为了方便比较，我们将样品的标准值及测定结果列于表3。在测试过程中，如果样品浓度超过标准工作曲线应将样品稀释至曲线工作范围内。

 表3 样品的标准值和测定结果

将表3的两种数值进行比较，可以看出，样品的测定值与标准值基本吻合，误差很小，说明此方法是可行的。
（5）注意事项。在测定样品中的Ca、Mg时，应仔细调整燃烧头高度及空气-乙炔气的比例，使得Ca、Mg的测试信号达到最大。