原子吸收法测定石灰石中的元素<一>

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石灰石是水泥工业的重要原料之一，其中所含杂质成份及含量（常见的有硅、铝、铁、镁、碱等的化合物）将影响其品质高低。因此，水泥生产中对石灰石的成分分析具有重要意义。近年来，随着科学技术和经济的飞速发展，许多厂矿都采用原子吸收光谱仪来进行石灰石化学成分分析。它与常用的容量分析法比，具有灵敏度高、干扰小、分析速度快、精密度高、结构简单、操作方便、价格适宜等优点。为此，本文将对用原子吸收光谱法测定石灰石中Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的方法和注意事项作详细介绍，供参考。
1 实验部分
（1） 实验仪器与试剂。实验仪器：Varian Spectr AA-30型原子吸收光谱仪（澳大利亚瓦里安公司）。实验试剂：Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn标准溶液，其质量浓度均为：1mg/ml；HF、HClO4、HCl酸均为优级纯；试验用水为蒸馏水。
（2） 仪器工作条件。火焰：空气—乙炔；测定时间：1.5 s。其它各元素的测定工作条件见表1。
（3） 样品处理方法。准确称取已在105 ℃～110℃下烘干石灰石粉末样品0.4g左右，放入铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加入20ml水和25 ml浓盐酸。将坩埚放在110 V左右低温电炉上加热10 min，取下静置至不溶物沉入坩埚底后，用移液管将澄清溶液移至50 ml容量瓶中。然后向坩埚底部的沉淀物中加入2ml～3 mlHF酸，4～6滴HClO4酸，继续加热至白烟冒尽，稍冷，加入6滴HCl（1∶1）和少许水，加热至溶液澄清。将溶液并入50ml容量瓶，用水多次冲洗坩埚，最后定容至50 ml，此溶液称为“原始溶液”。

表1各元素的测定工作条件

（4)标准工作曲线绘制。将质量浓度为1 mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn标准溶液用蒸馏水稀释，配制成各元素的标准工作曲线浓度系列，具体浓度见表2，以浓度—吸光度绘制标准工作曲线。

表2 各元素的标准工作曲线浓度

（5） 样品测试溶液的制备。用原始溶液直接测定Mn；将其稀释10倍测定Fe、K、Na；将其稀释50倍测定Mg；将其稀释200倍测定Ca。