建材产品灰渣掺兑量检测标准

　　2.1 术语

　　2.1.1 随即采样 Random sampling

　　采取样品时，对采样的部位或时间匀不施加任何人为意志，能使任何部位的物料都有机会采出。

　　2.1.2 缩分 Dividing with scale

　　将样品在玻璃板上堆成一个圆锥体，用平板将圆锥形样品压成一块厚度均匀的圆饼，用人工器分法缩分，然后沿互相垂直的两条直径把圆饼分成大致相等的四等份，取其对角的两份重新拌匀，在堆积成圆饼。重复上述过程，直至达到所需重量为止。

　　2.2 符号

　　2.2.1 堆积密度

　　d 1 ——样品的堆积密度

　　2.2.2 烧失比

　　S i ——样品的烧失比

　　2.2.3 酸不溶物

　　R i ——样品的酸不溶物

　　2.2.4 粉煤灰剂其它工业废渣的百分含量

　　P i ——粉煤灰的百分含量

　　G ——矸石的百分含量

　　L ——炉渣的百分含量

　　F 3 ——其它废渣的百分含量

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3 样品的采取

　　3.1 同时采取建材产品及其混合材料样品。样品应具有代表性和均匀性。

　　1 ．粉煤灰砖、矸石砖、炉渣砖砖坯的采取：在砖坯的堆垛中随即采取抽样数量不少于 10 块砖坯。

　　2 ．粘土的采取：在取土层的上、中、下不同的位置采取样品，采取次数不少于 6 次，每处等量采取，数量不少于 2.5Kg 。

　　3 ．粉煤灰和工业废渣的采取：在料堆的上、中、下不同的位置等量、均匀采取，取样前先将取样部位表层铲除，采取不少于 2.5Kg 。

　　3.2 采取的样品应按品种分类包装，将样品的名称、采样地点、采样日期等项详细登记在样品记录上，并进行编号。

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4 检测方法

　　4.1 粉煤灰砖中粉煤灰的检测（堆积密度法）

　　4.1.1 设备和工具

　　烘箱：能使温度控制在 105 ± 5 ℃；

　　圆盘粉碎机：最小给料粒度大于 5 ㎜，最大出料粒度小于 0.1 ㎜；

　　鄂式破碎机：最小给料粒度大于 50 ㎜，最大出料粒度小于 15 ㎜；

　　振筛机：

　　孔径为 0.9 ㎜的试验筛；

　　电子秤：感量小于或等于 0.5g ，称重大于 1500g ；

　　搅拌机：搅拌量大于 5000ml ；

　　振动式制样器：能使不同的材料均匀落下；

　　4.1.2 检测步骤

　　1 ．随即采砖、粘土、粉煤灰样品并将样品分类置于托盘中并编号、标名，放入温度为 105 ± 5 ℃的烘箱内烘干 24 小时。将烘干的各类样品冷却至室温，分别用鄂式破碎机破碎，过 0.9 ㎜试验筛，筛余物在用圆盘式粉碎机粉碎，直至全部通过 0.9 ㎜筛。经搅拌机搅拌均匀后将各类样品装入原托盘中，附上各自的编号和名称。

　　2 ．在电子秤上称标准升的自重，并置于振动制样器下，制样器得出料口距标准升升口不应超过 3 ㎝。

　　3 ．用 600ml 容器从托盘中装满样品，一次性倒入制样器中，当样品全部漏斗并填满标准升时（样品应超过标准升口），移去制样器，用平尺将多余的样品沿标准升口中心线向两个相反的方向刮平，用软毛刷刷净标准升外壁，然后称其重量，精确至 0.5g 。

　　按上述方法平行做三次，三次测量值之间误差不应超过 3g ，否则必须重做。

　　4.1.3 样品的堆积密度按下式计算：（略）

　　式中： d i ——样品的堆积密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　b i ——第 I 次标准升和样品的合重（ g ）；

　　m ——标准升本身的重量（ g ）；

　　v ——标准的体积（㎝ 3 ）。

　　4.1.4 粉煤灰的百分含量按下式计算：

　　P 1 = （ d 2 － d ） / （ dd 2 － dd 1 ）× 100%

　　式中： P 1 －粉煤灰的百分含量（ % ）；

　　d ——砖坯的堆积密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 1 ——粉煤灰的堆积密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 2 ——粘土的堆积密度（ g/ ㎝ 3 ）。

　　粘土经过烘干后，应在 12 小时内测定其堆积密度。

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　　4.2 矸石砖中干是的检测（烧失法）

　　4.2.1 设备和工具

　　分析天平：感量 0.1mg, 称量不小于 50g ；

　　瓷坩锅 40ml ；

　　坩埚架；

　　瓷钵：口径大于 100 ㎜；

　　干燥器：

　　马福炉：能使温度控制在 950 ± 5 ℃；

　　试验筛： 0.3 ㎜。

　　4.2.2 检测步骤

　　1 ．将样品分类置于托盘中并编号、标名后放入温度为 105 ± 5 ℃的烘箱内烘干 24 小时。将烘干的各类样品冷却至室温，分别用鄂式破碎机破碎，过 0.3 ㎜试验筛，筛余物再用圆盘式粉碎机粉碎，直至全部通过 0.3 ㎜筛。经搅拌机搅拌均匀后将各类样品装入圆托盘中，附上各自的编号和名称。

　　2 ．将制备好的样品分别缩分至 10g ，过 0.3 ㎜试验筛，筛余部分用瓷钵研磨，直到全部通过，装入磨口瓶中，附上各自的编号和名称。

　　3 ．准确称取约 1g 样品置于已灼烧恒重的瓷坩埚重，将盖斜置于坩埚上，记录坩埚编号和样品名称，将样品及坩埚放入马福炉中从低温开始逐渐升高温度，在 950 ℃～ 1000 ℃下灼烧 1 小时，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称重。

　　按上述方法平行做二次，二次测量值之间误差不应超过 0.005g ，否则必须重做。

　　4.2.3 样品的烧失百分比按下式计算：（略）

　　式中： S i ——样品的烧失百分比（ % ）；

　　m i ——第 i 个坩埚质量（ g ）；

　　m if ——第 i 个样品烧失前的样品坩埚合重（ g ）；

　　m io ——第 i 个样品烧失后的样品坩埚合重（ g ）。

　　4.2.4 矸石的百分含量按下式计算：

　　G = （ S － S 2 ） / （ S 1 － S 2 ） × 100%

　　式中： G ——矸石的百分含量（ % ）；

　　S ——砖坯的烧失百分比（ % ）；

　　S 1 ——矸石的烧失百分比（ % ）；

　　S 2 ——土的烧失百分比（ % ）。

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　　4.3 水泥炉渣砖重炉渣的检测（酸溶法）

　　4.3.1 设备

　　电动磁力搅拌器

　　所用试剂应是分析纯试剂，所用水应是蒸馏水或是去离子水。

　　盐酸（密度 1.19g/ ㎝ 3 ）。

　　盐酸溶液（ 1 ＋ 10 ）

　　硝酸银溶液 [1% （ g/L ） ] ：将 1g 硝酸银溶于 90mL 水中，加入 10mL 硝酸（密度 1.42g/ ㎝ 3 ），贮存在棕色瓶重。

　　4.3.2 检测步骤

　　1 ． 按 4.2.1 的 1 款制备样品。

　　2 ．将制备好的样品缩分至 100g 左右，过 0.3 ㎜试验筛，筛余部分用瓷钵研磨，直到全部通过，再缩分至 25g ，然后研磨至全部通过孔径为 80 μ m 试验筛，装入磨口瓶中，瓶口需密封。

　　3 ．准确称取约 0.5g 样品（精确至 0.0002g ），置于 150mL 干燥烧杯中，加入 5mL 水，摇动使试料完全分散。加入一根磁力搅拌子和少量滤纸浆，加入 100mL 温度为 70 ± 2 ℃的盐酸溶液，置于磁力搅拌器上搅拌 20 分钟（搅拌过程加热）。

　　4 ．用双层中速定量滤纸过滤，以热水洗涤至氯根反应消失为止，用硝酸盐溶液检验滤液至清澈无白色沉淀。

　　5 ．取烧至衡重的坩埚，精确称重，将不溶残渣连同滤纸放入坩埚，放在电炉子上灼烧至滤纸充分灰化后，放入温度为 950 － 1000 ℃马福炉中，烧至恒重后取出，冷却到室温，称重，精确至 0.0001g.

　　4.3.3 样品的酸不溶物百分含量按下式计算：

　　R i = （ m i － m ） /m s × 100%

　　式中： R i ——样品的酸不溶物（ % ）；

　　m ——坩埚的质量（ g ）；

　　m i ——坩埚和灼烧后的不溶残渣质量，（ g ）；

　　m s ——样品的质量（ g ）。

　　4.3.4 按 4.2.1 ～ 4.2.2 检测样品的烧失百分比。

　　4.3.4 炉渣百分含量按下式计算：

　　L=[(R ＋ S) － (R s ＋ S 2 )]/[(R 1 ＋ S 1 ) － (R 2 ＋ S 2 )] × 100%

　　式中： L ——炉渣百分含量（ % ）；

　　R ——炉渣砖的酸不溶物（ % ）；

　　R 1 ——炉渣的酸不溶物（ % ）；

　　R 3 ——水泥的酸不溶物（ % ）；

　　S ——砖坯的烧失百分比（ % ）；

　　S 1 ——炉渣的烧失百分比（ % ）；

　　S 2 ——水泥的烧失百分比（ % ）。

　　所得结果表示至两位小数。

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　　4.4 粉煤灰与其它工业废渣双掺的粉煤灰砖（堆积密度和烧失法）

　　4.4.1 检测步骤

　　1 ．按 4.1.2 ～ 4.1.3 检测样品的堆积密度。

　　2 ．按 4.2.2 ～ 4.2.3 检测样品的烧失比。

　　4.4.2 粉煤灰的百分含量按下式计算：

　　P 2 =[ （ S 3 － S 1 ） (1/d － 1/d 1 ) － (S － S 1 )(1/d 3 － 1/d 1 )]/[ （ S 3 － S 1 ） (1/d 2 － 1/d 1 ) － (S 2 － S 1 )(1/d 3 － 1/d 1 )]×100%

　　式中： P 2 ——粉煤灰百分含量（ % ）；

　　S ——砖坯的烧失百分比（ % ）；

　　S 1 ——土的烧失百分比（ % ）；

　　S 2 ——粉煤灰的烧失百分比（ % ）；

　　S 3 ——其它废渣的烧失百分比（ % ）；

　　d ——砖坯的堆积密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 1 ——粘土的堆积密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 2 ——粉煤灰的堆积密度（ g/ ㎝ 3 ）；

　　d 3 ——其它废渣的堆积密度（ g/ ㎝ 3 ）。

　　4.4.3 其它废渣的百分含量按下式计算：

　　F 3 =[ （ S 2 － S 1 ） (1/d － 1/d 1 ) － (S － S 1 )(1/d 2 － 1/d 1 )]/[ （ S 3 － S 1 ） (1/d 2 － 1/d 1 ) － (S 2 － S 1 )(1/d 3 － 1/d 1 )] ×100%

　　式中： F 3 ——其它废渣的百分含量（ % ）。

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5 分析结果的允许误差

　　5.1 同一分析人员采用本标准分析同一样品时应分别进行两次检测，所得结果的允许误差小于 2.0% 。如超出允许误差范围，经第三者验证后与前两者任一分析结果之差符合允许差规定时，则取平均值。

　　5.2 本标准分析结果的允许误差均为绝对误差。

　　附录 A

取 样 单

　　附加说明

　　主编单位：唐山市粉煤灰综合利用检测中心

　　参编单位：唐山市粉煤灰综合利用办公室

　　唐山市墙体改革办公室

　　唐山市建筑节能办公室