混凝土外加剂匀质性试验方法

    标准类型：中华人民共和国国家标准
      
    标准正文

    本标准适用于普通减水剂、高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂等混凝土外加剂的生产控制、质量检验和质量仲裁。 

    本标准参照采用国际标准ISO 4316—1977《表面活性剂——水溶液的pH值测定——电位测定法》、ISO 304—1978《表面活性剂——用拉起液膜法测定表面张力》、ISO 672—1978《肥皂——水分的挥发物含量的测定——烘箱法》、ISO 696—1975《表面活性剂——起泡力的测量——改进罗氏法》、ISO 4323—1977《肥皂——氯化物含量测定——电位滴定法》和ISO 6889—1982《表面活性剂——用拉起液膜法测定界面张力》。 

    本标准规定溶液浓度均为重量体积百分比浓度(即1g外加剂固体物溶于水中，稀释至100mL，称为1%浓度溶液)。溶液均和蒸馏水配制。

    1 固体含量试验方法 
   
    本方法适用于测定混凝土外加剂的固体物的百分含量。 
    11 仪器 
    a. 分析天平(称量200g，分度值0.1mg)； 
    b. 鼓风电热恒温干燥箱(1～200℃)； 
    c. 带盖称量瓶(25×65mm)； 
    d. 干燥器(内盛变色硅胶)。 

    12 试验步骤 
    121 将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100～105℃烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒重，其质量为m0。 
    122 将被测试样装入已经恒重的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。试样称量：固体产品1.0000～2.0000g；液体产品3.0000～5.0000g。 
    123 将盛有试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100～105℃烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒重，其质量为m2。 
    13 结果计算 
    固体物含量按式(1)计算：
                             m2-m0 

                固体含量(%)=---------×100…………………………………………(1) 

                             m1-m0 

    式中：m0——称量瓶的质量，g； 
    m1——称量瓶加试样的质量，g； 
    m2——称量瓶加烘干后试样的质量，g。 
    固体含量试验结果取三个试样测定数据的平均值并精确到01mg。 

    2 密度试验方法 
    本方法适用于在温度20±1℃下测定混凝土外加剂溶液的密度。 
    
    21 比重瓶法 
    211 测试条件 
    a. 被测溶液的浓度为1%或5%； 
    b. 被测溶液必须清澈，如有沉淀应滤去。 

    212 仪器 

    a. 比重瓶(25或50mL)；  
    b. 分析天平(称量200g，分度值0.1mg)；  
    c. 干燥器(风盛变色硅胶)；  
    d. 鼓风电热恒温干燥箱(0～200℃)；  
    e. 超级恒温器。 

    213 试验步骤 
    2131 比重瓶容积的校正比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，塞子连瓶一起入入干燥器内，取出称量比重瓶之自重为m1，直至恒重。然后将预先煮沸并经冷却的蒸馏水装入瓶中：塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平上称出比重瓶装满水后的质量m2。 
    
    比重瓶在20℃时容积V按式(2)计算。 

                                    m2-m1 

                                V=----------………………………………………(2) 

                                    0.9982 

    式中：m1——干燥的比重瓶质量，g； 
     m2——比重瓶盛满20℃水的质量，g； 
    09982——20℃时纯水的密度，g/mL。 
    注：V值校正后的比重瓶，在一段时间内使用时，可不必每次都作校正。 

    2132 外加剂溶液密度ρ的测定将已校正V值的比重瓶洗净、干燥，灌满被测溶液，塞上塞子后浸入20±1℃超级恒温器内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m3。 

    214 结果计算  
    外加剂溶液的密度按式(3)计算： 

                            m3-m1    m3-m1 

　　　　　　　　　　　　ρ=-------=---------×09982…………………………(3) 

                              V      m2-m1 

    式中：ρ——20℃时外加剂溶液密度，g/mL或kg/m[3]； 
    V——20℃时比重瓶的容积，mL； 
    m1——空比重瓶的质量，g； 
    m2——比重瓶装满20℃水后的质量，g； 
    m3——比重瓶装满20℃外加剂溶液后的质量，g； 
    09982——20℃时纯水的密度，g/mL。 

    试验结果取三个试样测定数据的平均值，精确到0.0001g/mL。 

    22 液体比重天平法 
    221 原理 
    在液体比重天平的一端挂有一标准体积与重量之测锤，浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡，然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码(砝码)使横梁恢复平衡，所加骑码之读数，即为被测液体在t℃时的比重dt，按(23)计算出该温度下液体的密度ρt值。 

    222 测试条件 
    测试条件如211 

    223 仪器 
    a. 分析天平(称量200g，分度值0.1mg)； 
     b. 液体比重天平(构造示意见图1)； 
    c. 超级恒温器。 

    224 试验步骤 
    2241 将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上，其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体，在横梁(2)的末端钩子上挂上等重砝码(8)，调节水平调节螺丝(9)，使横梁上的指针与托架指针成水平线相对，天平就调在水平位置；如无法调节平衡时，可将平衡调节器(3)上的定位小螺丝钉松开，然后略微轻动平衡调节器(3)，直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧，防止松动。 

    将等重砝码取下，换上整套测锤(6)，此时天平必须保持平衡，允许有±0.0005的误差存在。
    如果天平灵敏度过高，可将灵敏度调节器(4)旋低，反之旋高。 

    2242 将已恒温的被测溶液倒入量筒(7)内，将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中央，这时横梁失去平衡，在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡，即是被测溶液之比重数值dt。 

    225 结果计算 
     将测得的dt代入式(4)计算出密度ρt： 

                       ρt=0.9982·dt…………………………………………………(4) 

    式中：ρt——被测溶液20℃时的密度，g/mL； 
    dt——被测溶液20℃时的比重； 
    09982——20℃时纯水的密度，g/mL。 
    测试数量不应少于三个，结果取平均值，精确到0.001g/mL。 

    23 精密比重计法 
    231 测试条件 
    测试条件如211。 
    
    232 仪器 
    a. 波美比重计； 
    b. 精密比重计。 

    233 试验步骤 
    2331 将已恒温的外加剂溶液倒入500mL玻璃量筒内，以波美比重计插入溶液中测出该溶液比重。 
    2332 参考波美比重计所测溶液的比重，选择这一刻度范围的精密比重计插入溶液中，精确读出溶液凹液面与精密比重计相齐的刻度即为该溶液的比重dt。 

    234 结果计算 
    将测得的比重dt代入式(4)计算出密度ρt。 
    测试数量不应少于三个结果取平均值，精确到0.001g/mL。 
    注：仲裁时用比重瓶法测密度。 

    3 细度试验方法 
    31 仪器 
    a. 药物天平 
    b. 试验筛 
    采用孔径为015～0.32mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密，并附有筛盖。 

    32 试验步骤  
    外加剂试样应充分拌匀并经100～105℃烘干，称取烘干试样10g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，必须一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过不超过005g时为止。称量筛余物，称准至01g。 

    33 结果计算 
    细度按式(5)计算： 

                       　　　m1 

                   筛余(%)=------×100…………………………………………………(5) 

                             m0 

    式中：m1——筛余物质量，g； 
    m0——试样质量，g。 
    注：试验筛必须保持干燥、洁净，定期检查、校正。 
    
    4 pH值试验方法 
    41 原理 
    根据奈斯特(Nernst)方程E＝E0+005915log〔H[+]〕，E＝E0-005915pH 利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成，在25℃时每相差一个单位pH值时产生59～15mV的电位差，pH值可以仪器的刻度表上直接读出。 

    42 仪器 
    a. 酸度计； 
    b. 甘汞电极； 
    c. 玻璃电极。 

    43 试验步骤 
    431 溶液配制
    配制1%、5%浓度的外加剂溶液。 

    432 电极安装 
    先把电极夹子夹在电极杆上，然后将已在蒸馏水中浸泡24h的玻璃电极和某汞电极夹在电极夹上，并适当地调整两支电极的高度和距离，将两支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔，以便紧固在接线柱上。 

    433 校正 
    4331 将适量的标准缓冲溶液注入试杯，将两支电极浸入溶液。 
    4332 将温度补偿器调至在被测缓冲液的实际温度位置上。 
    4333 按下读数开关，调节读数校正器，使电表指针指在标准溶液的pH值位置。 
    4334 复按读数开关，使其处在开放位置，电表指针应退回到pH＝7处。 
    4335 校正至此结束，以蒸馏水冲洗电极，校正后切勿再旋转校正调节器，否则必须重新校正。 
    434 测量 
    4341 手执滤纸片的一端用另一端轻轻地将附于电极上的剩余溶液吸干，或用被测溶液洗涤电极，然后将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。 
    4342 温度器拨在被测溶液的温度20±3℃位置，按下读数开关，电表指针所指示的值即为溶液的pH值。 
    4343 测量完毕后，复按读数开关，使电表指针退回pH=7位置，用蒸馏水冲洗电极，以待下次测量。 
    44 测试结果 
    测试结果取三个试样测定数据的平均值，精确至0.1。 

    5 表面张力试验方法 
    51 仪器 
    a. 界面张力仪(构造示意见图2)； 
    b. 分析天平(称量200g，分度值0.1mg)。 

    52 测定原理 
    铂环与液面接触后，在铂环内形成液膜，提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱离液面的力之大小。 

    53 试验步骤 
    531 配制1%或5%浓度的外加剂溶液。 
    532 用比重瓶或液体比重天平法测定该外加剂溶液的密度。 
    533 将仪器调至水平，把铂环放在吊杆臂的下末端，把一块小纸片放在铂环的圆环上，把臂之制止器打开，把放大镜调好，使臂上的指针与反射镜上的红线重合。 
    534 用质量法校正。质量法是在铂环圆环的小纸片上放上一定质量的砝码，使指针与红线重合时，游码的前后移动达到调整结果。 
    535 在测量之前，应把铂环和玻璃皿很好进行清洗彻底去掉油污。 
    536 空白试验用蒸馏水作标样，测定其表面张力，测定值与理论值之差不得超过2%。 
    537 把被测溶液倒入盛样皿中(离皿口5～7mm)，并将样品座升高，使铂环浸入溶液内5～7mm。 
    538 旋转蜗轮把手，匀速增加钢丝扭力，同时下降样品座，使向上与向下的两个力保持平衡(保持指针与反射镜上的红线重合)，直至环被拉脱离开液面，刻度盘上的读数便是表面张力P，重复三次，测量读数精确至0.1mN/m。 

    54 结果计算 
    541 溶液表面张力σ……按式(6)计算： 

                         σ=F·P………………………………………………………(6) 

    校正因子F按式(7)计算： 

    式中：σ——溶液的表面张力，mN/m； 
    P——游标盘上读数，mN/m； 
    C——铂环周长2πR，cm； 
    R——铂环内半径和铂丝半径之和，cm； 
    d——空气密度，g/mL； 
    D——被测溶液密度，g/mL； 
    r——铂丝半径，cm。 

    542 试样数量不应于三个，每个试样测定不少于三次，结果取平均值。 
    543 在相同操作人员和相同仪器条件下误差不得大于平均值的2%，在不同操作人员和不同仪器条件下误差不得大于平均值的5%。 

    6 泡沫性能试验方法 
    本方法适用于测定混凝土外加剂溶液因外力作用形成的泡沫特性及泡沫稳定性。
 
    61 改进罗氏泡沫仪法 
    611 仪器  

    a. 秒表； 

    b. 改进罗氏泡沫仪(构造示意见图3)。技术要求：直径40.00±0.05mm，高度900.0±0.1mm；刻度额定值1mm相适于1256mL；管子必须笔直。 

    612 试验步骤  
    6121 在20±3℃的室内把泡沫仪安装在坚固稳定的支架上，使泡沫仪保持垂直。  
    6122 配制1000mL外加剂溶液，浓度为0.5%，1.0%，将配好的溶液放在恒温室内
使之达到室温。  
    6123 沿泡沫仪的管壁缓缓加入50mL已恒温的外加剂溶液(注意不要引起泡沫)，使溶液流满下刻度线。  
    6124 在泡沫移液管中，吸入已恒温的被测溶液200mL(至上刻度线处)，关闭塞子，下端插在泡沫仪上端插口处。  
    6125 开启P的塞子，使液体自由落下与下端的溶液相冲而引起泡沫，至全部200mL
溶液流完后，立即开启秒表计时。  
    6126 读数与记录  
    a. 记录液体刚流尽时，产生泡沫的最大体积；  
    b. 记录T分钟剩余泡沫的体积(一般为3min)；  
    c. 记录泡沫全部降至刚露出液面时的时间。  

    613 结果表示  
    a. 起泡力：产生泡沫的能力，用最大泡沫体积表示，mL。  
     b. 消泡时间：泡沫从最大体积降至刚露出液面的时间，以min或s表示。  
    c. 剩余泡沫百分率。  
    剩余泡沫百分率按式(8)计算： 

                                 V1 

                          A(%)=------×100……………………………………………(8) 

                                  V  

    式中：A——剩余泡沫率，%；  
     V——泡沫最大体积，mL；  
    V1——Tmin后，剩余泡沫的体积，mL(时间T由外加剂品种决定，一般可分3min)。  
    d. 起泡力低消泡时间短的外加剂溶液，无法计算A(%)以消泡时间表示泡沫稳定性。  
    e. 试样不应少于三个，结果取平均值，测量误系允许±2mL。  

    62 机摇法  
    621 仪器  
    a. 摇泡机(构造示意见图4)；  
    b. 具塞量筒(100mL)；  
    c. 容量瓶(500mL)；  
    d. 移移管(20mL)；  
    e. 秒表。  

    622 试验步骤  
    6221 配制500mL外加剂溶液，浓度为0.5%，1.0%。将配好的溶液放在恒温室内使之达到室温。  
    6222 在具塞量筒中，沿壁装入一定浓度的外加剂溶液20mL，将具塞量筒固定于摇泡机的样品座上。  
    6223 开启摇泡机，摇30s(84次)静置，立即迅速量出泡沫最大体积，记录从停机开始到泡沫消退至刚露出液面所需的时间。  
    623 结果表示  
    a. 起泡力等于摇30s后泡沫最大体积与起始体积(20mL)之差。  
    b. 消泡时间为从停机开始到泡沫消退至刚露出液面所需的时间。  
    c. 试验不得少于三次，结果平均值。  

    7 氯离子含量试验方法  
    本方法适用于测定混凝土外加剂中的氯离子含量。  

    71 原理  
     用电位滴定法，以银电极为指示电极，其电势随Ag[+]浓度而变化。以某汞电极为参比电极，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等 当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。  
    72 仪器  
    a. 电位测定仪或酸度计；  
    b. 银电极；  
    c. 某汞电极；  
    d. 电磁搅拌器；  
    e. 滴定管(25mL)；  
    f. 移液管(10mL)。  
    
    73 试剂  
    a. 称取约10g分析纯氯化纳，盛在称量瓶中，于130～150℃烘干2小时，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用蒸馏水溶解并稀释至1L，摇匀。  
    b. 0.1N硝酸银溶液：称取17g分析纯固体AgNO3，用蒸馏水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用01000N氯化纳标准溶液对硝酸银溶液进行标定。  
    标定01N硝酸银溶液：  
    用移液管吸取10mL01000N的氯化钠标准溶液于烧杯中，加蒸馏水稀释至200mL，加4mL1：1硝酸，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入01000N氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次商法计算出硝酸银消耗的体积V01，V02。 

    V0为10mL01000N氯化钠消耗硝酸银的体积，按式(9)计算： 

                            V0＝V02－V01……………………………………………(9)  

    硝酸银溶液的浓度按式(10)计算： 

                                 N′V′ 

                           N＝-----------…………………………………………(10) 

                                   V0  

    式中：N——硝酸银溶液的当量浓度，N；  
    N′——氯化钠标准溶液当量浓度，N；  
    V′——氯化钠标准溶液体积，mL；  
    V0——消耗硝酸银溶液的体积，mL。  

    c. 硝酸  分析纯(1：1)；  
    d. 饱和硝酸铵溶液  分析纯；  
    e. 氯化钾  分析纯。  
   
    74 试验步骤  
    741 准确称取外加剂试样0.5000～5.000g，放入烧杯中，加200mL蒸馏水和4mL(1：)硝酸，使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。  
    742 用移液管加入10mL0.1000N的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌机上，开动搅拌并插入银电极及某汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用01N硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。  
    由于接近等当点时，电势增虽很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1mL，当电势发生突变，表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗体积V1。  
    743 在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000N氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低)，继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1N硝酸银溶液消耗的毫升数V2。  
    744 空白试验 在干净的烧杯中加入200mL蒸馏水和4mL(1：)硝酸。用移液管加入10mL0.1000N氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势氯化钠标准溶液10mL，继续用01N硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积V01及V02。  

    75 结果计算  
    用二次微商法计算结果。通过电压对体积的二次导数(即△[2]E/△V[2])变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数(△[2] /△V[2])必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。 
    外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算： 

                              (V1-V0)+(V2-V02) 

                        V=----------------------…………………………………(11) 

                                    2   

    外加剂中氯离子百分含量按式(12)计算： 

                                    N·V·35·45 

                         Cl[-](%)=----------------×100…………………………(12) 

                                         m·100  

    式中：Cl[-](%)——外加剂中氯离子的百分含量，%；  
    N——硝酸银溶液当量浓度，N；  
    V——外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，mL；  
    m——外加剂样品质量，g；  
    V01——空白试验中200mL蒸馏水，加4mL(1：1)硝酸加10mL0.1000N氯化钠标准溶液所消耗的0.1N硝酸银溶液的体积，mL；  
    V02——空白试验中200mL蒸馏水，加4mL(1：)硝酸加20mL0.1000N氯化钠标准
溶液所消耗的0.1N硝酸银溶液的体积，mL；  
    V1——试样溶液加10mL0.1000N氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL；  
    V2——试样溶液加20mL0.1000N氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL。  
    有1565乘氯离子的含量，即获得外加剂中等当量的无水氯化钙的含量，按式(13)计算： 

                  CaCl2(%)=1.565×Cl[-](%)……………………………………………(13) 

     试样数量不应少于三个，结果取平均值。  

    8 硫酸钠含量试验方法  
    81 重量法 
    811 仪器  
    a. 电阻高温炉(最高温度900～1000℃)；  
    b. 分析天平(称量200g，分度值0.1mg)；  
    c. 瓷坩埚(18～30mL)；  
    d. 烧杯(400mL)；  
    e. 慢速定量滤纸，快速定性滤纸；  
    f. 长颈漏斗。  

    812 试剂(试剂纯度均为分析纯)  
    a. 5%氯化铵溶液； 

     b. 10%氯化钡溶液； 

     c. 01%硝酸银溶液； 

     d. 1：1盐酸。
  
    813 试验步骤  
    8131 称取试样0.5000g，于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水搅拌溶解，再加入5%氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速珲性滤纸过滤，用蒸馏水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加1：1盐酸至浓缩滤液显示酸性，再多加5～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加10%氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50～60℃静置2～4h或常温静置8h。  
    8132 用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃蒸馏水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热蒸馏水洗涤沉淀至无氯根为止(用0.1%硝酸银溶液检验)。  
    8133 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。  
    8134 在800℃电阻高温炉中灼烧半小时，然后在干燥器里冷却到室温(约30min)，取出称量，再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒重(两次称量误差小于±0.0002g)。  

    814 结果计算  
    外加剂中硫酸钠含量按式(14)计算： 

                              (m2-m1)×06086 

                 Na2SO4(%)=--------------------×100…………………………(14) 

                                    m  

    式中：m——试样重，g；  
    m1——空坩埚重，g；  
    m2——灼烧后滤渣加坩埚重，g；  
    0.6086——耱酸钡换算成硫酸钠的系数。  
     试样数量不应少于三个，结果取平均值，精确至±0001。  

    82 离子交换重量法  
     试亲加氯化铵溶液沉淀处理时，如发现絮凝物而不易过滤时改用离子交换重量法。  
    821 仪器  
    仪器见811。  
    822 试剂试剂见812并增加预先经活化处理过的717-OH型阴离子交换树脂。  
    823 试验步骤  
    8231 准确称取外加剂样品02000～05000g，干盛有6g717-OH型阴离子交换树脂的100mL烧杯中，加入60mL水和电磁搅拌棒，在电磁电热式搅拌器上加热至60～65℃，搅拌1.0min，进行离子交换。  
    8232 将烧杯取下，用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤，弃去滤液。  
    8233 然后用50～60℃5%氯化铵溶液洗涤树脂五次，再用温水洗涤五次，将洗液收集于另一干净的300mL烧杯中，滴加1：1盐酸至溶液显示酸性，再多加5～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加10%氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上保持50～60℃，静置2～4h或常温静置8h。  
    8234 重复8132～8134的步骤。  
    824 结果计算  
    结果计算见814。
  
    9 还原糖含量试验方法  
    本方法适用于测定木质素磺酸盐外加剂还原糖含量，不适用于羟基含量测定。  
    91 原理  
    利用乙酸铅试液脱色，与斐林溶液混合生成氢氧化铜，氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复盐，此复盐具氧化性。当有还原糖存在时，或用葡萄糖溶液滴定时，该复盐中的二价铜被还原为一价铜，葡萄糖氧化为葡萄糖酸，以次甲基蓝为指示剂，在氧化剂中呈蓝色，在还原剂中呈无色。  

    92 仪器  
    a. 磨口具塞量筒(50mL)；  
    b. 三角烧瓶(100mL)；  
    c. 移液管(5mL、10mL)；  
    d. 滴定管(25mL)。  

    93 试剂(纯度均为分析纯)  
    a. 20%的乙酸铅溶液：称量中性(CH3COO)2Pb·3H2O20g，溶于水，稀释至100mL。  
    b. 10%草酸钾、磷酸氢二钠混合液：称最K2C2O4·H2O3g，Na2HPO4·12H2O7g溶于水稀释至100mL。  
    c. 斐林 溶液A：称取346g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于400mL水中，煮沸放置一天，然后再煮沸、过滤，稀释至1000mL。  
    d. 斐林 溶液B：称取酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·6H2O)173g，氢氧化钠50g，溶于水中并稀释至1000mL。  
    e. 025%葡萄糖溶液：称取275～276g葡萄糖于1L溶量瓶中，加盐酸(119比重)1mL，加水稀释至刻度。  
    f. 1%次甲基蓝指示剂：称取1g次甲基蓝，在玛瑙研钵中加少量水研溶后，用水稀释至100mL。  

    94 试验步骤  
    941 液体试样时，可直接用移液管吸取20±2℃的试液50mL，置于50mL具塞量筒中。若是固体干粉试样，称取50000g，溶于100mL溶量瓶中，用移液管吸取5mL置于50mL具塞量筒中。  
    942 在50mL具塞量筒中加入75mL20%乙酸铅溶液，摇动量筒使之与试液混合，然后加入10mL10%草酸钾、磷酸氢二钠溶液放置片刻，加水稀释至刻度，将量筒颠倒数次，使之混匀后，放置澄清，取上层清液作为试样。  
    943 用移液管分另吸取5mL斐林溶液A及B于100mL三角烧瓶中，混合均匀后加水20mL，然后用移液管吸取试样10mL，置于三角烧瓶中，并加适量的025%葡萄糖溶液，混合均匀后在电炉上加热，待沸腾后加一滴次甲基蓝指示剂，再沸腾2min，继续用025%葡萄糖溶液滴
    944 用同样方法做空白试验，所消耗的025%葡萄糖溶液的体积为V0。  

    95 结果计算  
    还原糖含量按式(15)计算： 

                            还原糖(%)＝5(V0-V)………………………………………(15) 

式中：V0——空白试验所消耗025%葡萄糖溶液的体积，mL； 

       V——试样消耗的025%葡萄糖溶液的体积，mL； 

     试样数量不少于三个，结果取平均值。  

    96 注意事项  

    961 试样加乙酸铅溶液脱色是为了使还原物等有色物质与铅生成沉淀物。  

    962 加草酸钾、磷酸氢二钠溶液是为了除去溶液中的铅，其用量以保证溶液中无过剩铅为准，若过量也会影响脱色。  

    963 滴定时必须先加适量葡萄糖溶液，使沸腾后滴定消耗量在05mL以内，否则终点不明显。  

    10 水泥净浆流动度试验方法  

    本方法适用于测定外加剂对水泥净浆的分散效果，用水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径表示。  

    101 仪器  

    a. 水泥净浆搅拌机；  

    b. 截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品；  

    c. 玻璃板(400×400mm，厚5mm)；  

    d. 秒表；  

    e. 钢直尺，(300mm)；  

    f. 刮刀；  

    g. 药物天平，(称量100g，分度值01g)；  

    h. 药物天平(称量1000g，分度值1g)。  

    102 试验步骤    
    1021 将玻璃板放置在水平位置，用湿布将玻璃板，截锥圆模，搅拌器及搅拌锅均匀擦过，使其表面湿而不带水渍。  

    1022 将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。  

    1023 称取水泥300g，倒入搅拌锅内。  

    1024 加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，搅拌3min。  

    1025 将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方面提起，同时开启秒表计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至30s，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。  

    103 结果表达  

    1031 表达净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。  

    1032 试样数量不应少于三个，结果取平均值，误差为±5mm。  


    11 水泥砂浆工作性试验方法  

    本方法适用于测定外加剂对水泥的分散效果，当水泥净浆流动度试验不明显时可用此法。  

    111 仪器  

    a. 胶砂搅拌机  
    见GB 33501-82《水泥物理检验仪器 胶砂搅拌机》的规定。  

    b. 跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB 2419-82《水泥胶砂流动度测定方法》中第一章的规定。  

    c. 抹刀；  

    d. 台称(称量5kg)。 

   112 材料  

    a. 水泥；  
    b. 标准砂。  

    113 试验步骤  

    1131 基准砂浆流动度用水量的测定  

    11311 称取300g水泥，750g标准砂，倒入搅拌锅内，开启搅拌机，拌和5s后，徐徐加入水，30s内加完，自开动机器起搅拌3min，停机，将搅拌叶片提起，并乔下粘附在叶片上的砂浆，取出搅拌锅。  

    11312 在拌和砂浆的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于玻璃台面中心，盖上湿布，备用。  

    11313 将拌好的砂浆迅速地分两次装入模内，第一次装至截锥圆模的三分之二，并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次，接着装第二层砂浆，装至高出截锥圆模约2cm，同样用捣棒捣10次。在装胶砂与捣实时，用手将截锥圆模按住，以免产生移动。  

    11314 捣好后取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平，随即将截锥圆模垂直向上提起，以每秒一次的频率使跳桌连续跳动三十次。  

    11315 跳动完毕用卡尺量出砂浆底部流动直径，取互相垂直的两个直径的平均值为庐和水量时的砂浆流动度，用mm表示。  

    11316 重复上述步骤，直至流动度在140±5mm。当砂浆流动度为140±5mm时的用水量即为基准砂浆流动度的用水量M0。  

    1132 按1131 的操作步骤测出掺外加剂砂浆流动度达140±5mm时的用水量M1。  

    1133 按1131的操作步骤加入推荐掺量的外加剂，测定加入基准砂浆用水量时的砂浆流动度，以mm表示。  

    1134 结果表达  

    11341 砂浆减水率 

      砂浆减水率按式(16)计算： 

                                   M0-M1 

                    砂浆减水率(%)=--------×100…………………………………(16) 

                                     M0  

    式中：M0——基准砂浆流动度为140±5mm时的用水量，g；  

    M1——掺外加剂的砂浆流动度为140±5mm时的用水量，g。  

    11342 砂浆流动度  

    11343 试样数量不少于三个，结果取平均值，误差为±5mm。  

    11344 注明所用水泥的标号、名称、型号及生产厂。  


                             附    录     A  
             二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例 

                                  (参考件)  

    A1 空白试验及硝酸银当量浓度的标定：

    加10mL01000N氯化钠                     加20mL01000N氯化钠

滴加硝酸 电势E △E/△V △[2]E/△V[2] 滴加硝酸银  电势E   △E/△V △[2]E/△V[2]

银体积V01 mV    mV/mL     mV/mL[2]   体积V02       mV     mV/mL   mV/mL[2]

  mL                                   mL

10.30    242                          20.20       240      

10.40    253    110                   20.30       251     110       

10.50    267    140      300          20.40       264     130        200

10.60    280    130     -100          20.50       276     120       -100 



                                300

     计算：V01＝10.40+0.10×----------=10.48(mL)

                              300+100

                                200

           V02＝20.30+0.10×----------=20.37(mL)

                              200+100

                        10.00×0.1000

               NAgNO3=---------------=0.1011(N)

                         20.37-10.48

    A2 称取外加剂样品07697g，加200mL蒸馏水，溶解后加4mL(1：1)硝酸，用硝酸银溶液 

    滴定： 


      加10mL01000N氯化钠                     加20mL01000N氯化钠

滴加硝酸 电势E △E/△V △[2]E/△V[2] 滴加硝酸银  电势E   △E/△V △[2]E/△V[2]

银体积V01 mV    mV/mL     mV/mL[2]   体积V02       mV     mV/mL   mV/mL[2]

  mL                                   mL

13.20    244                          23.20       241      

13.30    255    120                   23.30       252     110       

13.40    269    130      100          23.40       264     120        100

13.50    280    110     -200          23.50       275     120       -100 


    计算：                     100 

            V1＝13.30+0.1×----------=13.33(mL)

                              100+200

                               100

            V2＝23.30+0.1×----------=23.35(mL)

                              100+100

                       (13.33-10.48)+(23.35-20.37)

                 V=----------------------------------=2.92(mL)

                                    2

                          　35.45×0.101×12.92

                  Cl[-]=----------------------------×100=1.36(%)

　　　　　　　　　　　　　　 0.7696×1000 


      附加说明：

      本标准由国家建筑材料工业局苏州混凝土水泥制品研究院、上海市建筑科学研究所负 

责起草。

      本标准主要起草人谢松亮、汤狄美、汪幼梅、陆继光、吴菊珍、臧庆珊。