化验室一般知识

　　一、分析样品的处理

　　样品分析除了要求分析结果具有高度精确性和正确性之外，必须要求试样的均匀，具有代表性，即分析试样的化学成分能符合整批原样的平均成分，否则分析得再准确也不能代表矿样得平均成分，所得结果毫无意义，所以要求分析得试样要具有代表性。

　　1、样品得烘干：

　　样品过于潮湿，致使粉碎，过筛发生困难，故必须将样品干燥，一般少量样品可在烘箱中干燥，温度105--110℃，对易分解得样品如石膏等，应在较低得温度下烘干，一般在55--60℃下进行，烘干时间大约在30--40分钟。

　　2、样品的磨细和存放

　　大颗粒的样品首先必须进行破碎，在直径25毫米左右，将混均的样品进行四分法，去掉任一相对两等份，剩下的二等份如此重复进行。

　　样品的磨细是在粉磨机或在铁的瓷的乳钵中进行，磨细时先使粉末通过4900孔/平方厘米筛筛出，筛余必须全部通过4900孔/平方厘米，最好用磁铁吸去铁屑，搅拌均匀，放入试样口袋，或者带塞的玻璃瓶中，放入烘箱进行干燥，取出后必须放在干燥器内冷却。

　　二、铂金皿的使用与维护

　　1、铂的熔点为1773.5℃，性质较软，展延性很大，导热快，热膨胀系数小，使用铂器皿的加热和灼烧应当在电炉内的氧化焰上进行，不可与带烟的火焰接触，以免高温时生成脆性的碳化铂。

　　2、不得在铂器皿中加热或熔融碱金属的氧化物，硫代硫酸钠，含磷以及大量硫的物质，因为这些化合物在熔融时侵蚀铂和铂形成脆性的铂和硫化物。

　　3、高温加热时不可与其他任何金属接触，须要用铂头坩埚千钳钳夹。

　　4、在铂坩埚内不许加热对铂发生作用的下述物质：

　　（1）碱金属的氧化物和氢氧化物、氢氧化钡等。
　　（2）碱金属的硝酸盐、硫化物]磷酸盐以及过氧化钠等。
　　（3）王水、卤素，含氯酸钾、高锰酸钾或重铬酸钾等氧化剂的盐酸溶液，以及三氯化铁溶液。
　　（4）在铂坩埚中不允许使用碳酸钠与硫磺的混合物，以及硫代硫酸钠作为溶剂。
　　（5）在铂坩埚内不允许加热能对铂发生作用的物质：如在熔融含有金属或大量铁（矿铁）的样品时，应预先在盐酸中加热溶解样品，将大部分金属提出，滤出的不溶残渣放在瓷坩埚内灼烧，再将灼烧过的残渣放在坩埚内进行熔融。

　　5、取下灼热的铂坩埚时，必须用包有铂尖的坩埚钳。已灼烧到红热的铂坩埚不准猛然浸入冷水中冷却，否则铂坩埚可能会产生裂纹，但冷却到红热以下时，可用冷水来冷却。

　　6、用铂坩埚灼烧沉淀，在灰化滤纸的阶段，只可逐渐加热，仅烧焦滤纸，而不让它着火，然后逐渐升温，于空气充足的条件下把碳烧去。

　　7、粘附铂坩埚中的杂质按下列方法处理：

　　（1）先用稀盐酸煮洗，可以除去铂坩埚上的不熔磷酸盐及金属氧化物等污物。
　　（2）如用稀酸不能洗净，可以在铂坩埚内加焦硫酸钾或碳酸钠、硼砂熔融洗净。
　　（3）如仍有污点，则通过75--100筛的细砂，用水湿润，进行摩擦，使表面恢复正常的光泽。
　　（4）铂坩埚在高温下烧红后，迅速浸入干燥的氯化铵内，以除去表面的污渍。如污渍在铂坩埚内壁，可于铂坩埚烧红后迅速投入少许干燥的氯化铵，其污渍即可除去。